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減壓蒸餾特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
減壓蒸餾反應(yīng)釜主要由釜體、攪拌裝置、冷凝裝置,真空裝置,支架等部件組成;操作的理論依據(jù):液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度,因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于科研,實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn),化工,石油化工生產(chǎn)中的反應(yīng),蒸發(fā),合成,聚合等工藝過程的壓力容器。
減壓蒸餾反應(yīng)釜操作小技巧:
1、要特別注意真空的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。如果真空泵接線位置搞錯(cuò),則會(huì)使真空泵反向轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致水銀沖出壓力計(jì),造成污染。
2、當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)。后再用真空泵減壓蒸餾。
3、蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
4、根據(jù)化合物的沸點(diǎn)不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點(diǎn)高20℃-30℃。
5、蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶)時(shí),應(yīng)先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統(tǒng)中的壓力較低,油泵中的油會(huì)吸入吸收塔。
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