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氫化釜廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn),是高校教學(xué)、科研機(jī)構(gòu)進(jìn)行科研的常用小型反應(yīng)器。這是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)而提供的反應(yīng)器。
實(shí)驗(yàn)室氫化釜的操作規(guī)范如下:
1.密封性能:高壓釜是一種精密設(shè)備,采用錐面通過(guò)密封圈接觸的密封形式,通過(guò)擰緊主螺栓相互壓緊達(dá)到密封的目的。因此,為了避免各種碰撞造成的損傷,須特別重視密封錐面。安裝蓋子時(shí),先放置反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋推到一定位置,小心地安裝在釜體上。擰緊主螺栓時(shí),須對(duì)角、對(duì)稱地分多次分段擰緊。要均勻受力,釜蓋不要向一側(cè)傾斜,達(dá)到良好的密封效果,不要超過(guò)規(guī)定的緊固扭矩,防止密封面壓壞或加速磨損。所有螺紋連接件在組裝時(shí)都需要涂抹油料或油料和石墨。密封面破損時(shí),為了恢復(fù)良好的密封性能,需要重新加工進(jìn)行修復(fù)。
2.密封操作:進(jìn)氣口和排氣閥用針閥密封,關(guān)閉時(shí)只需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥門針閥,壓住封面即可獲得良好的密封,請(qǐng)勿使用過(guò)大的力,以免損傷密封面。
3.升溫加壓測(cè)試:使用高壓釜前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn)。試驗(yàn)介質(zhì)可以使用空氣、氮?dú)?,但好使用惰性氣體,嚴(yán)禁使用氧氣和其他易燃易爆氣體。升溫升壓,慢慢進(jìn)行。升溫速度在80度/小時(shí)以下。試運(yùn)行時(shí),用連接管連接高壓釜的進(jìn)氣門和壓縮機(jī)(或高壓泵)。升壓分兩次進(jìn)行,工作壓力20%為間隔,每上升一級(jí)停留5分鐘,上升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘,檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%的工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏時(shí),減壓后妥善擰緊螺母和接頭,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過(guò)程:反應(yīng)中禁止快冷快速加熱,避免釜體因過(guò)高溫度應(yīng)力而出現(xiàn)裂紋。反應(yīng)結(jié)束后,首先進(jìn)行冷卻降溫,通水冷卻(發(fā)熱反應(yīng))或空冷,然后釋放釜內(nèi)高壓氣體,壓力降至常壓,對(duì)稱均勻松動(dòng)螺栓后拆下。打開蓋子時(shí),請(qǐng)?zhí)貏e注意保護(hù)密封面,均勻抬起鍋蓋,以免鍋蓋和釜體的密封圈碰撞損壞。
5.后續(xù)處理:每次操作結(jié)束后,清除釜體、釜蓋殘留物,高壓釜所有密封面應(yīng)仔細(xì)清洗,干燥,不允許用硬物或表面粗糙軟物清洗。
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